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“紅外分光測油儀”的誤區(上)

更新時間:2014-11-10      點擊次數:3507
誤區1:有人認為同樣都是紅外分光測油儀,原理一樣都能用。
  根據近期調查,我國各個廠家生產的“紅外分光測油儀”對油品的測量結果誤差太大,談不上可比性,人們的想象和現實相差遙遠。“紅外分光測油儀”是由光、機、電、計算機等綜合技術組成,就儀器本身的結構差別,實驗室工作人員多會混淆。至于哪些技術是創新的,哪些技術是仿制的,我們暫不研究。可是有一條,我們是必須知道的,那就是用“紅外分光光度法”測量油的計算公式:
  C=A2930*X+A2960*Y+Z*(A3030-A2930/F)
  C -------- 油的濃度值;
  A2930、A2960、A3030 -------- 分別是CH2、CH3、CH的波數的吸光度
  X、Y、Z、F -------- 是儀器校正系數(一般由廠家給出)
  由于國標沒有涉及儀器校正系數如何具體計算,于是一些儀器廠家采用標油測量后重復調整系數值,直到滿意為止,這種做法是沒有科學依據的。這種做法的不科學性帶來的問題是測量結果隨著油品的變化而變化,造成了測量結果無可比性的嚴重問題。計算儀器校正系數有一套完整的計算公式,比國標的計算濃度值要復雜得多。為了推導、證明計算儀器校正系數公式的正確性,用計算機計算的數據多達2000頁,并不是用標液調整就行的事。儀器校正系數是儀器的核心技術,如同計算機里的操作系統,這就是采用不一致的“紅外分光測油儀”測量結果沒有可比性的根本原因。有些人認為測量標油的結果誤差不大,儀器就可以使用,這只是錯誤的理解了“紅外分光光度法測量油品的基本特征,測量結果不受油品變化影響”的原則性問題。由于標油的油品結構是不變的,用同樣結構的標樣測量同樣結構的另一標樣,當然誤差不大(有些廠家便是根據這個標樣,調整出儀器的校正系數)。如果變化油品之后再進行測量,例如測量20mg/L 異辛烷或100mg/L 苯,它們的誤差就會大的驚人。所以,只有能推導、證明出計算儀器校正系數公式的單位,才有資格生產“紅外分光測油儀”。因為這方面的計量認證工作還不夠規范,也造成了今天各類產品測量結果沒有可比性的事實??烧_計算出儀器的校正系數X、Y、Z、F值。 
 
  誤區2:都是紅外測油儀,測量結果有沒有譜圖都一樣。
  在環境監測中,我們會遇到許許多多奇怪的干擾物,尤其是測油項目,受到干擾因數特別多,即使是由于萃取后脫水不凈也會產生干擾。如果您的儀器沒有譜圖顯示,那么測量結果有無干擾、是油是水便說不清,當然測量結論就說不清了。紅外分光測油工作要求先定性、后定量,只有看清被測物是油以后,我們才能說它含量是多少。所以“都是紅外測油儀,測量結果有沒有譜圖都一樣”的說法是錯誤的。
 
  誤區3:有人認為用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數是老標準,不適應現在標準正十六烷、姥鮫烷和甲苯的要求。
  這個問題許多專業人員也搞不清楚,其實有許多種帶有碳氫鍵的有機化合物,均可測量儀器的校正系數。使用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數,不能說測量其它油品就不準確。因為,儀器校正系數的大小取決于這三種物質中CH、CH2、CH3的的碳氫鍵能,而不是取決于它們的具體成分。所以,用正十六烷、異辛烷和苯測量的儀器校正系數,理論上*符合用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數的要求。由于,正十六烷、姥鮫烷和甲苯中碳氫鍵能的分配比例與正十六烷、異辛烷和苯中碳氫鍵能的分配比例不同,多多少少會存在一定的誤差,尤其是苯和甲苯的碳氫鍵能相差較大。標準物質的選擇,當然是取決于代表性、穩定性和普及性。用正十六烷、異辛烷和苯組成的標準油與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標準油均有代表性,穩定性也相差不多,而普及性相差較大。目前我國需要進口姥鮫烷,全國各縣市監測單位很難買到原裝的姥鮫烷,在我國使用正十六烷、異辛烷和苯組成的較多。所以我們采用了由正十六烷、異辛烷和苯組成的標準油。與正十六烷、姥鮫烷和甲苯組成的標準油通過測量儀器校正系數對比,兩者在同一條件下測量的儀器校正系數可以說是相同的(Z值稍差)。測量非芳烴油品,兩種標準基本*。當必須采用正十六烷、姥鮫烷和甲苯測量儀器校正系數時,您可以按下列方法測量出新的儀器校正系數:  
      ① 測量40mg/L正十六烷,文件名“XZXS01”;
      ② 測量40mg/L姥鮫烷,文件名“XZXS02”; 
      ③ 測量100mg/L甲苯,文件名“XZXS03”; 
      ④ 測量64mg/L混合標油,文件名“XZXS04”。 
  測量結束后,在紅外分光測油儀操作系統主界面點擊“計算儀器校正系數”功能,然后會彈出您當前測量的儀器校正系數。用不同的文件名,隨機測量上述標準樣品,每項誤差不會超過±5%,說明該儀器計算的校正系數是正確的。有些單位想自己測量儀器校正系數,往往購買上述標油,沒有買到上述的混合標油就測量儀器的校正系數,是無法得出正確結果的。*的辦法是購買純正十六烷(>99%不得含四氯化碳),純姥鮫烷(>99%不得含四氯化碳),純甲苯(>99%不得含四氯化碳)。
  配制方法: 
  ⑴ 單項標油的配制:在室溫20℃左右,分別稱取正十六烷原液,姥鮫烷原液和甲苯原液各1.000克,分別置入100mL容量瓶中,用四氯化碳分別定容到刻度,各濃度是10.0克/升。使用時稀釋成正十六烷 1.00g/L,姥鮫烷1.00g/L,甲苯1.00g/L。然后再稀釋成40mg/L正十六烷,40mg/L姥鮫烷和100mg/L甲苯。
  ⑵ 混和標油的配制:取5mL正十六烷原液,3mL姥鮫烷原液和1mL甲苯原液混合在一起攪拌均勻。然后,稱取該混合原液1.000克,置入100mL容量瓶中用四氯化碳分別定容到刻度,濃度是10.0克/升,使用時稀釋成1.00g/L ,然后再稀釋成64mg/L,標液配制后要求當天使用。
 
  誤區4:目前全國“紅外分光測油儀”的技術指標都差不多。
  由于目前政府采購多是采取招標的方式購買,當標書編寫了有一定的技術指標要求后,各個投標單位紛紛響應。招標指標怎么寫,投標指標就怎么寫,然后把價格拉下來,容易中標。這樣一來,全國的“紅外分光測油儀”技術指標也就“統一”了。其實投標指標都能寫得到,但能不能做到卻是另一回事。關鍵的問題是招標單位對所購產品的調查研究有沒有落實,有產品驗收把關的招標單位,只要對工作稍加負責,就能顯現出許多比較嚴重的技術問題。有些招標單位沒有調查研究,購置后直接交給用戶驗收,而許多用戶對該項技術并不了解,也沒有驗收能力,一旦出現問題,誰來負責呢?
 
      誤區5:產品與產品質量驢唇不對馬嘴。
我們都知道,各種產品認,均不是產品質量保。“紅外分光測油儀”來源于紅外分光測油技術,紅外分光測油技術來源于它的研發基礎,研發基礎來源于創新。新技術只有在創新、研究和開發工作中完善、提高、穩定以后,才能形成“紅外分光測油儀”的基本技術,有了這個基本技術,才能進行該技術的產品化和商品化。以其它廠家生產的“紅外分光測油儀”為例,對于真正的光源脈沖調制技術是搞不懂的,如何計算儀器校正系數也不清不楚,亂用標準曲線,可以說這個技術是不能用的。以這種無法使用的技術復制而成的“產品”,經各種包裝后推向市場,這本身就是一種欺詐*環保資源的行為,請各用戶仔細甄別。

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